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ICP光谱仪的发展

ICP光谱仪在不断发展，这里主要介绍下其在光源方面的进步有1、高频发生器的改进：由于ICP电子密度和激发温度随频率的增加而减低，而光源的背景强度(Ar的连续光谱)则与频率的平方成反比，随频率的提高要降低得多。因此，为了提高高频发生器的稳定性，ICP光谱仪采用具有很高频率稳定性和输出功率稳定性的固态发生器，等离子体阻抗可自动调节补偿，并由计算机控制工作参数、设定点火程序，可自动点火。因此，新型的商品仪器均已使用固态发生器，结合对样品的引入系统而采取恒温，提高进样的稳定性，加上光学系统的恒温，热稳定性高，使仪器预热时间大为缩短，大大提高了ICP光谱仪分析法的分析精度和准确度。2、采用端视技术以提高灵敏度： 近年来商品ICP光谱仪推出轴向ICP，有较高的灵敏度和较好的检出限。ICP光谱仪中，ICP矩管通常是垂直放置，从侧面观察，称为径向ICP。端视ICP的检出限通常要比侧视提高几倍至一个数量级。这是由于侧视只观测到ICP正常分析区的一部分，信号量较小且背景较高2。端视可以观测ICP光谱仪整个正常分析区的光发射信号，增加了可测的信号量，同时光谱背景较低，信背比高。因此，端视的检出限显著高于侧视。端视ICP的主要缺点是线性范围相对较小。而且分析基体复杂样品时基体效应较明显。这是由于在采用水平矩管端视ICP光谱仪时，等离子矩的尾焰温度低，产生电子、离子复合，从而可能产生自吸和分子光谱所致。为此通常要采用压缩空气“切割”尾焰，或者采用“冷锥技术”(在ICP尾焰区放置一个类似的接口锥的金属锥)，可以有效地消除尾焰的干扰，以提高1端视ICP的稳定性及减少端视ICP的基体干扰。ICP光谱仪的应用领域已得到迅速扩大，在光源方面不断进步，具有很好的发展前景。

ICP光谱仪仪器校准方法

(1) 计量校准依据 参考检定规程JJG 768—2005《发射光谱仪》ICP光谱仪的有关内容进行。

(2) 主要性能指标的要求 按照检定规程和仪器的说明书，在检定周期内对分光光度计进行有关关键指标的检查，以确保仪器性能正常。

(3) 检定方法仪器开机进行基线扫描后按以下步骤检定。

① 波长示值误差和波长重复性 进样5～20mg/L的Se，Zn，Mn，Cu，Ba，Na，Li，K混标溶液，以其对应的峰值位置的波长示值为测量值，从短波到长波依次重复测量3次，波长测量值的平均值与波长的标准值之差即为波长示值误差，测量波长的较大值与较小值之差即为波长重复性。

② 较小光谱带宽 进样5mg/L的Mn标准溶液，用仪器的较小狭缝测量252.610 nm的谱线，计算出谱线的半高宽即为较小光谱带宽。

③ 检出限 进样0.5mg/L的Zn，Ni，国产ICP光谱仪厂家，Mn，Cr，Cu，Ba系列混标溶液，制作工作曲线，连续10次测量空白溶液，以10次空白值的标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限。

④ 重复性 连续进样O.5～2.0mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba混标溶液10次，计算10次测量值的相对标准偏差(RSD)即为重复性。

⑤ 稳定性 在不少于2h内，间隔15min以上，进样0.5～2.0mg/L的Zn，Ni，Mn，cr，Cu，Ba混标溶液测定6次，计算6次测量值的相对标准偏差(RSD)即为稳定性。

ICP光谱仪的使用和维护（五）

使用中尽量减少开停机的次数

开机测定ICP光谱仪前，必须做好安排，事先标好各项准备工作，切忌在同一段时间里开开停停，仪器频繁开启容易造成损坏，这是因为仪器在每次开启的时候，瞬时电流大大高于运行正常时的电流，瞬时的脉冲冲击，容易造成功率管灯丝断丝，碰极短路及过早老化等，因此使用中需要倍加注意，一旦开机就一气呵成，把要做的事做完，不要中途关停机。这些是ICP光谱仪的使用和维护需要注意的问题，可以帮助我们更好的使用它造福人类。