国产ICP光谱仪工作原理-ICP光谱仪工作原理-钢研纳克

ICP光谱仪仪器校准方法

(1) 计量校准依据 参考检定规程JJG 768—2005《发射光谱仪》ICP光谱仪的有关内容进行。

(2) 主要性能指标的要求 按照检定规程和仪器的说明书，在检定周期内对分光光度计进行有关关键指标的检查，以确保仪器性能正常。

(3) 检定方法仪器开机进行基线扫描后按以下步骤检定。

① 波长示值误差和波长重复性 进样5～20mg/L的Se，Zn，Mn，Cu，Ba，Na，Li，K混标溶液，以其对应的峰值位置的波长示值为测量值，从短波到长波依次重复测量3次，波长测量值的平均值与波长的标准值之差即为波长示值误差，测量波长的较大值与较小值之差即为波长重复性。

② 较小光谱带宽 进样5mg/L的Mn标准溶液，用仪器的较小狭缝测量252.610 nm的谱线，国产ICP光谱仪工作原理，计算出谱线的半高宽即为较小光谱带宽。

③ 检出限 进样0.5mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba系列混标溶液，制作工作曲线，连续10次测量空白溶液，以10次空白值的标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限。

④ 重复性 连续进样O.5～2.0mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba混标溶液10次，计算10次测量值的相对标准偏差(RSD)即为重复性。

⑤ 稳定性 在不少于2h内，间隔15min以上，进样0.5～2.0mg/L的Zn，Ni，Mn，cr，ICP光谱仪工作原理，Cu，Ba混标溶液测定6次，计算6次测量值的相对标准偏差(RSD)即为稳定性。

ICP光谱仪对湿度与温度的要求有什么？

1、如果室内湿度过大，光谱分析仪中的光学元件、光电元件、电子元件等受到潮湿后，国产ICP光谱仪工作原理，易发生锈蚀、霉变等现象导致仪器接触不良、性能下降，甚至报废。潮湿的环境还容易使仪器的绝缘性能变差，产生不安全的因素。例如在光谱分析仪光学系统里光栅因湿度过大容易受潮发毛烧坏出现电容打火、高频发生器使等离子体不容易点燃等现象，严重时还会发生高压电源和高压电路放电1击毁元件导致高频发生器损害，如功率管被击穿，输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等。

2、湿度太大有时也会对光谱分析仪的传动部分容易生锈而卡死，例如蠕动泵和狭缝弹簧因生锈传动较差;光路系统易产生雾气，对光谱分析仪的光谱透光率影响较大;上述问题直接导致数据精密度变差。如果湿度过低会出现样品易挥发和易产生静电干扰现象(导致室内灰尘过多)导致电路板损害;严重时还会对操作者身体健康带来***，例如口干舌燥、眼干鼻塞和咽喉肿痛，严重者还会患上各类呼吸道***。建议置放光谱分析仪的光谱室湿度较低不要低于45%RH，把湿度控制在(45~70)%为较佳范围。

温度，这里指的是室内温度，实验室类型不同，其室温要求也不一样。从德国斯派克等几家等离子体光谱仪使用说明上可以看出大部分的环境温度定在(20-26)°C之间，每个小时的温度变化应小于1°C。

一般来说精密光学仪器，对环境温度有一定的要求，各种不同材料组成的部件因为膨胀系数的不同也会发生扭曲、变形，与基本的基准产生偏差;其光学元件仪器的散热效率减少变化，国产ICP光谱仪工作原理，这种微小变化将导致光学系统的性能发生变化;室温偏高会可使仪器的散热效率减少，导致仪器内部因温度升高导致仪器的电子元件的性能降低、使用寿命缩短、绝缘性能降低，例如在ICP光谱仪中光学元件受环境温度高低变化就会产生谱线漂移现象，导致测定数据精密度过高，操作者难以准确测定数据;温度偏低会使电容电感电阻器的参数改变，导致性能发生变化。

ICP光谱仪的发展

ICP光谱仪在不断发展，这里主要介绍下其在光源方面的进步有1、高频发生器的改进：由于ICP电子密度和激发温度随频率的增加而减低，而光源的背景强度(Ar的连续光谱)则与频率的平方成反比，随频率的提高要降低得多。因此，为了提高高频发生器的稳定性，ICP光谱仪采用具有很高频率稳定性和输出功率稳定性的固态发生器，等离子体阻抗可自动调节补偿，并由计算机控制工作参数、设定点火程序，可自动点火。因此，新型的商品仪器均已使用固态发生器，结合对样品的引入系统而采取恒温，提高进样的稳定性，加上光学系统的恒温，热稳定性高，使仪器预热时间大为缩短，大大提高了ICP光谱仪分析法的分析精度和准确度。2、采用端视技术以提高灵敏度： 近年来商品ICP光谱仪推出轴向ICP，有较高的灵敏度和较好的检出限。ICP光谱仪中，ICP矩管通常是垂直放置，从侧面观察，称为径向ICP。端视ICP的检出限通常要比侧视提高几倍至一个数量级。这是由于侧视只观测到ICP正常分析区的一部分，信号量较小且背景较高2。端视可以观测ICP光谱仪整个正常分析区的光发射信号，增加了可测的信号量，同时光谱背景较低，信背比高。因此，端视的检出限显著高于侧视。端视ICP的主要缺点是线性范围相对较小。而且分析基体复杂样品时基体效应较明显。这是由于在采用水平矩管端视ICP光谱仪时，等离子矩的尾焰温度低，产生电子、离子复合，从而可能产生自吸和分子光谱所致。为此通常要采用压缩空气“切割”尾焰，或者采用“冷锥技术”(在ICP尾焰区放置一个类似的接口锥的金属锥)，可以有效地消除尾焰的干扰，以提高1端视ICP的稳定性及减少端视ICP的基体干扰。ICP光谱仪的应用领域已得到迅速扩大，在光源方面不断进步，具有很好的发展前景。

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