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ICP光谱仪仪器校准方法

(1) 计量校准依据 参考检定规程JJG 768—2005《发射光谱仪》ICP光谱仪的有关内容进行。

(2) 主要性能指标的要求 按照检定规程和仪器的说明书，在检定周期内对分光光度计进行有关关键指标的检查，以确保仪器性能正常。

(3) 检定方法仪器开机进行基线扫描后按以下步骤检定。

① 波长示值误差和波长重复性 进样5～20mg/L的Se，Zn，Mn，Cu，Ba，Na，Li,K混标溶液，以其对应的峰值位置的波长示值为测量值，从短波到长波依次重复测量3次，波长测量值的平均值与波长的标准值之差即为波长示值误差，测量波长的较大值与较小值之差即为波长重复性。高低标样，控制样品中的低含量元素，单靠从生产中选取是远远不能满足生产需要的，可以从轧材中选取和进行专门冶炼。

② 较小光谱带宽 进样5mg/L的Mn标准溶液，用仪器的较小狭缝测量252.610 nm的谱线，计算出谱线的半高宽即为较小光谱带宽。

③ 检出限 进样0.5mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba系列混标溶液，制作工作曲线，连续10次测量空白溶液，以10次空白值的标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限。

④ 重复性 连续进样O.5～2.0mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba混标溶液10次，计算10次测量值的相对标准偏差(RSD)即为重复性。

⑤ 稳定性 在不少于2h内，间隔15min以上，进样0.5～2.0mg/L的Zn，Ni，Mn，cr，Cu，Ba混标溶液测定6次，计算6次测量值的相对标准偏差(RSD)即为稳定性。

ICP光谱仪的来历

ICP光谱仪在国内的发展也不过几十年的时间，不可谓短或长。 电感耦合等离子体发射光谱仪（简称ICP光谱仪），因为具有高灵敏度，高精密度，低基体效应和具有一起多元素剖析能力等一系列特色，自1975年呈现产品仪器以来，很快在各剖析范畴得到广泛应用，变成资料、环境、地矿、冶金、食物、化工、生化、产品检验及科研范畴***通用的无机元素剖析东西。ICP光谱仪的构造和技能也在不断的改善和发展。1991年新的中阶梯光栅固态检测器ICP-OES仪器面世，即国内所说的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪。1993年国外出产的该类仪器进入中国市场，目前国内还没有制造商将全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪产业化等离子体光谱与其它大型精密仪器一样，需要在必定的环境下运转，失掉这些条件，不仅仪器的运用效果欠好，并且改动仪器的检查功能，乃至形成损坏，缩短寿数。依据光学仪器的特色，对环境温度和湿度有必定请求。假如温度改变太大，光学组件受温度改变的影响就会发作谱线漂移，形成测定数据不稳定，ICP光谱仪通常室温请求维持在70～75摄氏度间的一个固定温度，温度改变应小于±1摄氏度。湿度对高频发作器的影响也十分重要，湿度过大，轻则等离子体不简单点着，重则高压电源及高压电路放电1击毁组件，如功率管隔直陶瓷电容击穿，输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等，以致损坏高频发作器。ICP光谱仪通常室内湿度应小于百分之70，较佳控制在百分之45～60之间，应有空气净化设备。曩昔因为基建施工，我们的环境条件很差，乃至仪器室多次被水淹，受潮及室温改变过大，仪器不是***艰难即是常常发作毛病。搬到新的仪器室后条件改善了，仪器运转就正常多了。。必须确保样品在磨的过程中没有过热（样品应该与砂纸只有短暂的接触）。以上就是对ICP光谱仪的来历和一些知识的介绍，希望对大家对认识ICP光谱仪有所帮助。

ICP光谱仪的使用技巧

1、首先，我们在确定购买ICP光谱仪时，就应该确定仪器的使用者，特别是对于企业，往往仪器就要安装了，不能很好的配合厂家安装，安装以后不能正确的使用。

2、确定仪器要安装的房间，ICP光谱仪是大型精密仪器，尤其是进口仪器，对使用环境的条件要求比较高。房间没有必要过大，因为ICP要保持室温和湿度，房间太大不容易控制，房间太小又显得拥挤。房间要有良好的装修，较好能防潮、防尘。

3、要有良好的用电环境，ICP在点火的瞬间，功率还是很大的，所以电源要不低于10千瓦，实验室要单独供电，特别是企业，不要和其它大功率的生产设备共用电源，因为其它大功率设备启动时会对仪器测试造成比较大的影响，甚至损坏仪器。

4、ICP光谱仪在使用中要有良好的通风，所以至少要在实验室留下安装通风的位置。也不要在没有厂家安装图纸的情况下安装好通风，到时候仪器来了有可能位置高度均不合适，哪样就得重新安装通风。如果想提前安装，可以询问厂家，一般厂家都会提供一个详细的安装图纸，可以按图纸安装。初开展工作中，可以在生产中选取一些样品，经可靠的化学分析方法多次分析，得到准确结果作为控制试样。

5、一般的ICP光谱仪是需要地线的，可能有的厂家对地线还有一定的要求，这时候就要询问厂家，是否需要单独的地线，如果需要的话，按厂家的要求装好地线或装备好安装地线需要的工具和材料，等厂家安装人员来了协调安装。

6、房间要装有空调，功率要比较高的哪种，因为ICP一般要求室温在20-25度，并且在一小时内变化较好不超过2度，一般空调能达到要求。***后一条是告诉单位***的，千万不要以为仪器今天安装好了，明天就能出结果，一定要给操作者作方法的时间，时间的长短取决于操作者对ICP分析的熟练程度和所测项目的难易。光谱校正是仪器实际测得的波长与理论波长之间出现的偏差别进行的校正，一般是通过测试一系列元素的波长来进行校正，校正后所得数据即为对光谱彼进行校正的校正数据。