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发布时间:2020-04-27 05:47:48
碳硫分析仪器试样的选用注意点
碳硫分析仪器碳、硫是钢铁中常见的元素,也是决定钢铁产品品种规格和质量的重要元素,如今,我国钢铁工业发展迅速,钢产量屡创新高,但我国仅是“钢铁大国”,还不是“钢铁强国”。因此,转变经济发展方式、调整产业结构、淘汰落后产能、实现节能减排、提高钢铁产品的质量和档次,是我国钢铁工业当前的主要任务。而碳硫分析是控制钢铁产品化学成分,提高钢铁产品质量的有效手段。所以,碳硫分析仪器在此将发挥重要作用。碳硫分析仪器红外法测定碳量与硫量,是国内外公认的又好又快的分析方法。根据燃烧系统的不同,有高频炉-红外法,管式炉-红外法,还有我国特有的电弧炉-红外法。其中以电弧炉-红外法燃烧速度快,高频炉-红外法应用广泛,而管式炉-红外法生成CO的量少。为了提高分析的精度与准确度,工作实践中发现影响因素较多,有仪器硬件问题,也有分析方法问题。下面介绍下有关试样方面需要注意的问题。试样有可能引入污染,分析前先清洗表面,对超低碳、硫分析,应用丙1酮、酒精等***清洗,后用纯水清洗,热风吹干。对粉状等试样不易用***清洗,可用红外灯烘烤,以驱除水分和吸附气体。试样的几何形状对分析有影响,分析前,应加工成适宜分析的细粒或碎屑,以利于燃烧和熔化。
试样的不均匀性会引起分析结果无规律的波动,又能产生个别数据离散性较大,国产高频红外碳硫仪工作原理,此时,将试样细化(0.104mm)可有效地改善试验,也可用统计方法取得结果。试样的添加顺序,分析块状碎屑状样品,可放在添加剂以上,粉状样品可加在添加剂之间,易挥发、易飞样品可放在坩埚底部用添加剂覆盖,或用锡箔包,这样有利于提高分析的精密度。试样的用量,有些试样,如硅铁:用样在0.100-0.200g之间,超过0.2g燃烧剧烈,飞溅严重,结果无规律波动;试样少于0.1g,分析误差大。选择0.1500g较为合适。试样的用量与试样的组成和性质有关。取量多少需通过试验决定。
碳硫分析仪的注意事项
1、碳硫分析仪应在通氧条件下才能调换硫吸收液
2、碳硫分析仪采用碳、硫联测,测试时先是SO2吸收,然后二氧化碳吸收。滴定时应先定碳,吸收杯上部要保持蓝色,防止跑碳,碳定至终点后再定硫。硫定至近终点时稍等一下,然后再慢慢定至终点,不然容易过量。
3、碳硫分析仪设备应远离酸、碱性等腐蚀气体放置,避免尘埃、震动干扰实验室内。
4、实验室温度10-30度,湿度小于75%。
5、分析试样完毕后,应把硫吸收液部分放掉,将吸收液再加至原体积,防止碳吸收液回吸,如果发现回吸现象,一定要用蒸馏水冲洗干净,否则下次测定时,会使硫的结果出现误差,偏低。
6、仪器关机时按规定的步骤来,直接关闭电源可能会造成数据丢失及难以弥补的损失。
影响碳硫仪分析结果的因素(三)
样品、助熔剂的叠放次序
助熔剂不仅具有增加样品中导磁物质,从而提高燃烧温度,还具有增加样品流动性,稀释样品的作用。分析过程中,样品、助熔剂的叠放次序直接影响燃烧结果和分析稳定性。例如铁基样品直接在氧气下经高频感应而燃烧,反应剧烈,飞溅严重,容易造成燃烧室石英管的破损和陶瓷保护套的污染。换成以钨粒打底,样品置于上层,发现燃烧室中石英管也很快被污染,陶瓷保护套上粘了一层厚厚的铁屑,很难清理,不仅影响了燃烧管的使用寿命,还阻碍了氧气的供应,从而影响分析结果的稳定性。将样品置于底层,钨粒置于上层,分析结束后燃烧室内石英管非常干净,陶瓷热保护套上无金属飞溅,分析结果稳定。
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