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发布时间:2020-04-28 22:11:46
ICP光谱仪的考察(一)
根据自已实际的应用情况,选择合适的仪器类型。 目前ICP光谱仪主要分为多道型、单道扫描型以及全谱直读型,其中多道型和单道扫描型代表的是80年代的技术水平,它们以光电倍增管为检测器,技术上非常成熟,但也较落后,其中多道型已几乎退出历史舞台,单道扫描型以其合适的价格和灵活方便仍占有一定的市场份额。全 根据不同的应用领域,ICP光谱仪又有垂直观测、水平观测和双向观测之分,其中垂直观测型仪器主要适用于基体较为复杂的冶金、地矿、有色金属等领域;水平观测型仪器适用于基体较为简单的水质、环保、食品卫生等领域;双向观测型仪器实际上是以水平观测为主附加垂直观测的仪器,它的较佳应用范围仍是基体较为简单的领域,双向观测能弥补水平观测中所存在的易电离干扰、线性范围变窄等一些缺陷。原子发射光谱仪主要应用于冶金、地质、石油、环保、化工、新材料、医1药、卫生等方面的样品分析。
ICP光谱仪的考察(二)
确定仪器类型后,如何考察仪器的主要性能。 ICP光谱仪的主要性能指标是检出限、短时间稳定性、长时间稳定性和仪器分辩率,测试这些指标需要几乎一整天的时间,好在这些指标在仪器安装调试时是必需要做的,考察仪器时,可以着重查看现有同类型仪器的实际验收报告,以证实所考察仪器的性能指标。人们期望的是在好的分辩率下获得好的灵敏度和稳定性。一个样品一经激发,样品中各元素都各自发射出其特征谱线,可以进行分别检测而同时测定多种元素。因此考察仪器时,除了要关心仪器的“表观”指标外,更应重视仪器在实际样品分析中所表现的真实性能。考察仪器时,通常可选用能反映用户实际样品情况的某些标准样品来进行考核。
icp光谱仪进样器的维护
自动进样器中的洗瓶、注1射器和毛细管组件都需要进行日常维护,细心的维护能够较大限度的减少污染,提高分析结果的重复性。下面北京华科天成科技有限公司的小编就来帮您整理整理怎样清理
洗瓶一般是拆下清洗。先用20%的硝1酸装满洗瓶,然后用去离子水淋洗。在用0.01~0.05%的硝1酸重新灌满洗瓶。还可以对常量元素进行检测,例如组分的测量中,主要成分的元素测定。溶液中也可以加入0.005%体积比的Triton曲拉通X-100R。Triton能够维持进样毛细管的清洁,从而获得更好的精密度。
icp光谱仪的清理尤其要细心。有时碳粒子会沉积在进样毛细管的尖1端,此时需要用薄纸将其擦去。如果无法清除,就会影响定量准确度。在分析基体比较复杂的样品时,容易污染毛细管。在此情况下,可以直接操纵毛细管从一含有20%硝1酸的样品瓶中吸取70μL的溶液,当毛细管吸完液体并且仍浸在样品瓶中时,立即关闭自动进样器。过几分钟之后重新启动自动进样器,并排出毛细管中的液体。漏点确定后,根据漏点位置决定更换塑胶管或者给管路接头缠生料带来解决漏点问题。这样就能对毛细管的内外侧都进行清洗。同样的,对于有机残留物可以使用丙1酮作为溶剂按照上述步骤进行清洗。对于聚四氟乙烯的毛细管无论是操作还是清洗都需要格外的细心。如果样品分析的重复性由于毛细管的弯曲或绞结而急剧下降,就需要立即拉直。如果毛细管
尖断损坏,可以使用锋利的解剖刀或剃刀将损坏处以90o方向切除。
自动进样器需要维护的***后一部分是***1器。每天都需要检查毛细管和***1器中是否有气泡。系统中存在的气泡会引起定量不准,导致分析结果错误。用户可以按照仪器的使用手册来排除气泡。如果气泡仍然吸附于***1器中,就需要进行清洗了。房间没有必要过大,因为ICP要保持室温和湿度,房间太大不容易控制,房间太小又显得拥挤。清洗时可以使用中性洗涤剂清洗,然后用去离子水淋洗干净。确认清洗过程中没有污染引入***1器中。清洗过程中千万小心,不要将柱塞弄弯。
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