国产ICP光谱仪公司-北京钢研纳克-ICP光谱仪公司

ICP光谱仪的发展

ICP光谱仪在不断发展，这里主要介绍下其在光源方面的进步有1、高频发生器的改进：由于ICP电子密度和激发温度随频率的增加而减低，而光源的背景强度(Ar的连续光谱)则与频率的平方成反比，随频率的提高要降低得多。因此，为了提高高频发生器的稳定性，ICP光谱仪采用具有很高频率稳定性和输出功率稳定性的固态发生器，等离子体阻抗可自动调节补偿，并由计算机控制工作参数、设定点火程序，可自动点火。因此，新型的商品仪器均已使用固态发生器，结合对样品的引入系统而采取恒温，提高进样的稳定性，加上光学系统的恒温，热稳定性高，使仪器预热时间大为缩短，大大提高了ICP光谱仪分析法的分析精度和准确度。2、采用端视技术以提高灵敏度： 近年来商品ICP光谱仪推出轴向ICP，有较高的灵敏度和较好的检出限。ICP光谱仪中，ICP矩管通常是垂直放置，从侧面观察，称为径向ICP。端视ICP的检出限通常要比侧视提高几倍至一个数量级。这是由于侧视只观测到ICP正常分析区的一部分，信号量较小且背景较高2。端视可以观测ICP光谱仪整个正常分析区的光发射信号，增加了可测的信号量，同时光谱背景较低，信背比高。因此，端视的检出限显著高于侧视。端视ICP的主要缺点是线性范围相对较小。而且分析基体复杂样品时基体效应较明显。这是由于在采用水平矩管端视ICP光谱仪时，等离子矩的尾焰温度低，产生电子、离子复合，从而可能产生自吸和分子光谱所致。为此通常要采用压缩空气“切割”尾焰，或者采用“冷锥技术”(在ICP尾焰区放置一个类似的接口锥的金属锥)，可以有效地消除尾焰的干扰，以提高1端视ICP的稳定性及减少端视ICP的基体干扰。ICP光谱仪的应用领域已得到迅速扩大，在光源方面不断进步，具有很好的发展前景。

ICP光谱仪工作气体

ya在空气中含量仅为0.93%。ICP光源所用的ya气纯度需要99.99%以上。而目前商品ICP光谱仪均用ya气作为工作气体，国产ICP光谱仪公司，未采价廉的分子气体如氮气和空气等。其原因有两个：一是yaICP光源有良好的分析性能，分析灵敏度高且光谱背景较低；二是用ya作等离子体易于形成稳定ICP，所需的高频功率也较低。 在ICP光谱技术发展过程中，国产ICP光谱仪公司，曾多次探讨用分子气体（氮气，空气，氧气，ya-氮混合气）代替ya气作工作气体。分子气体虽然在较高功率下也能形成等离子体焰炬，所形成的等离子体激发温度也较ya等离子体低。

首先看单原子气体和分子气体的电离所需能量与气体温度的关系。把气体加热到同样温度，分子气体氮气和氢气所消耗的热能远高于ya气和氦气。可以看出分子气体形成离子的过程分两步，第1步分子状态N2受热理解为原子，然后第二步才能进行电离反应。N2分子离解所需能量为873KJ/mol，电离过程所需的能量为1402kj/mol。而惰性气体ya以原子态存在，只给予电离能即可。Ar的电离能为1506KJ/mol，所需的能量低于分子气体氮气的离解能和电离能之和。

工作气体的电阻率，热熔及热导率等物理性质是影响形成稳定等离子体的另一个重要原因。ya的电阻率，热熔和热导率都是较低的。低的热导率可降低由于热导散热而造成的能量损失；提高等离子体的热效率，热导率的高低对于形成稳定等离子体极为重要。据试验表明，当外管气流量为5L/minya气时，石英矩管热传导分别损耗总能量的60%，43%及20%。由于前述的原因，ya气***易形成稳定的ICP，如高频电源频率为4MHz时，用ya气为工作气体，国产ICP光谱仪公司，维持ICP的较低功率为1.5kW；而用氮气时为28kw，用氢气为250kw。当然，提高电源频率可以相应降低维持ICP所需的功率。用分子气体形成的等离子体，其温度比Ar-ICP和He-ICP要低。

ICP光谱仪仪器校准方法

(1) 计量校准依据 参考检定规程JJG 768—2005《发射光谱仪》ICP光谱仪的有关内容进行。

(2) 主要性能指标的要求 按照检定规程和仪器的说明书，在检定周期内对分光光度计进行有关关键指标的检查，以确保仪器性能正常。

(3) 检定方法仪器开机进行基线扫描后按以下步骤检定。

① 波长示值误差和波长重复性 进样5～20mg/L的Se，Zn，Mn，Cu，Ba，Na，Li，K混标溶液，以其对应的峰值位置的波长示值为测量值，从短波到长波依次重复测量3次，波长测量值的平均值与波长的标准值之差即为波长示值误差，测量波长的较大值与较小值之差即为波长重复性。

② 较小光谱带宽 进样5mg/L的Mn标准溶液，用仪器的较小狭缝测量252.610 nm的谱线，计算出谱线的半高宽即为较小光谱带宽。

③ 检出限 进样0.5mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba系列混标溶液，制作工作曲线，连续10次测量空白溶液，以10次空白值的标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限。

④ 重复性 连续进样O.5～2.0mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，ICP光谱仪公司，Cu，Ba混标溶液10次，计算10次测量值的相对标准偏差(RSD)即为重复性。

⑤ 稳定性 在不少于2h内，间隔15min以上，进样0.5～2.0mg/L的Zn，Ni，Mn，cr，Cu，Ba混标溶液测定6次，计算6次测量值的相对标准偏差(RSD)即为稳定性。

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