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发布时间:2020-08-04 02:50:32
电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的铷
铷属稀散元素,在、航空航天、生物工程技术、***、能源和环境科学等领域有广泛的应用[1]。铷量的检测可为地质找矿、选矿冶金、材料加工等行业的生产研究以及***中***的诊断提供重要依据。目前,国内外分 析测试铷的方法主要有原子吸收光谱法'、原子发射光谱法'、X-荧光光谱法叵和中子活化法等,分析对象
涉及环境水样和生物样品,对地质矿样中铷的分析尚鲜见报道。上述方法中除中子活化法外,其他方法的检出限 均较高。现普及的原子吸收和发射光谱法分析铷时,须另加入镧盐,即便如此,对某些岩石、土壤样品仍得出较
实际值偏高的结果。中子活化法检出限虽低,但因仪器十分昂贵且性防护要求极高,使其难以普及。有关熔 融法-电感耦合等离子体质谱分析测试铷[9]的研究已有报道,但熔融法引入了大量盐类,不利于电感耦合等离子 体质谱仪的测定,且大大影响了分析方法的检出限。本文提出的酸溶-电感耦合等离子体质谱分析测试铷的方法, 具有准确度和精密度高,检出限低,干扰少,分析流程简单快速等特点。
质谱干扰对铷测定的影响
除了基体效应等非质谱干扰外,质谱干扰也是ICP-MS分析常遇到的问题。在ICP-MS分析中,即便极微量的 同量异位素的存在,也会干扰检测结果。
铷有85Rb和87Rb两种同位素,85Rb没有同量异位素,电感耦合等离子体光谱仪,但87Rb有同量异位素87Sr。事实上,地质样品中常含锶元素。
由于干扰元素锶的两个天然同位素87Sr和88Sr的丰度分别为已知7.02%和82.56%,且88Sr不存在同量异位素 的干扰,所以通过测量88Sr 离子流的强度进而求出87Sr 的离子流强度,然后再从所测得的87处的总离子流强度 中将87Sr 的离子流强度减去,即得87Rb 净离子流强度。从而得出87Rb的校正公式为净离子流87Rb=离子流(87Rb 87Sr) -(离子流 88Srx 7.02/82.56 )。
ICP-MS***装机量已在8000台以上,仅中国目前每年的新增装机数就超过500台。近三年来,电感耦合等离子体光谱仪厂家,国际上ICP?MS 的主要生产商推出了若干型号的四极杆式ICP-MS,如Agilent在2012年推出的8800型号、2014年推出的 7900型号,PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型号、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型号,电感耦合等离子体光谱仪多少钱, 2014年德国耶拿完成对布鲁克ICP-MS生产线的收购,并于今年2月推出的Pla***aQuant系列型号,而我国钢研纳克推出了国产ICP-MS Pla***aMS
300 。
四极杆ICP-MS的基本结构由进样系统、离子源、锥及离子透镜、四极杆分析器、真空系统和检测器等硬件部
分组成(部分型号还包括用以消除干扰的反应池部分),此外还包括用于冷却系统、气体管路、仪器控制和数据 分析系统等支撑辅助部分。下面我们按照ICP-MS的每一个结构部分,看近年来的技术进展。
微波消解一国产ICP-MS测定电池中的、镉、铅元素
钢研纳克Pla***aMS 300型
ICP-MS
样品测定的精密度在5.0%~8.9%,方法检出限为0.06~0.10mg/Kg,方法定量限为0.20~0.30 mg/Kg。用加 标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为92.0%~ 100.0%之间。同时,3种***元素在该仪器上 具有较宽的线性范围2~1000 mg/Kg。
我们知道电池是一种高度污染环境的产品,电感耦合等离子体光谱仪价格,是不可以让小孩随意碰触,是不能当普通垃圾随意丢弃的东西。 因为电池中常会含有一些******的化学物质,其中***超标是比较常见的现象。在***中,、镉、铅这
三种***的污染是比较可怕的污染物。一旦危害发生,对***特别是孩子的身体健康影响是很大的。目前,市 面上可见多种品牌的电池标榜无、低毒,那是否真如产品广告所说的了。本课题,就这个问题展开调查。
2.1仪器***
2.1.1仪器
钢研纳克Pla***aMS 300型 ICP-MS。
2.2试验方法
2.2.1电池样品的制备
除去外包装塑料薄膜或纸质包装,用刀具、钳子等干净的工具切开干电池,取出糊状电解液,石墨棒和金属 壳和其他包覆材料,将材料切碎混匀,放置在密封的塑料袋里保存。
2.2.2标准系列的配制
2.2.2.1标准工作液的配制:将Hg、Cd、Pb标准溶液(1.0mg ?
mL-1)稀释成如下表1梯度的单标校正液(瞄/L)
标准溶液为2% HNO3。 表1标准工作液浓度
2.2.2.2内标工作液的配制:将Rh标准溶液(1.0mg ? mL-1)稀释成50 gg/L的内标标准溶液,标准溶液为2% HNO3。
2.2.3样品的微波消解
称取0.25 g的样品到消解罐中,缓慢加入6 mL和3 mL盐酸,静置2分钟后,置于微波消解仪中按以
2.2.4样品的ICP-MS测定
使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS测定、镉、铅的含量。
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