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发布时间:2020-08-04 06:17:50
氧氮氢分析仪原理
在脉冲电极炉的高温条件下,样品在惰性气氛的石墨坩埚中熔融,气体元素的化合物被还原分解,样品中的O、N分别以CO和N2的形式释放,样气经由转化炉后,CO转化为CO2,CO2、N2在载气(高纯氦)的携带下经过红外检测器,检测CO2后,CO2被碱石棉吸收,惰性载气携带N2进入热导检测器进行检测。
钢研纳克ONH-3000氧氮氢分析仪特点
1.可靠的样品提取单元
·脉冲炉功率控制加热,较高温度可以达3000℃。
·多种程序升温方式:恒功率升温,斜率升温。
2.氧分析采用非色散红外检测系统,氮和氢分析采用精度较高热导检测系统
3.采用热抽取分析技术,通过在低于熔点的温度下加热样品,测定样品中的残留氢,用同一台仪器分析固体无机物中的氧、氮、氢。
4.模块化检测单元
a)热导检测单元:高灵敏度、惰气保护防氧化热敏元件组成
·检 测 器:采用抗1氧化NTC热敏电阻元件;
·信号处理:采用小电流控制技术,防止热敏元件在不通载气条件下氧化;
·恒温控制:采用精度较高恒温控制系统;
·参比气路:采用稳定性良好的微流量控制。
b)红外检测单元:氧氮氢分析仪可以根据客户实际含量需要,配置红外吸收池长度。较多可以配置两个红外通道,覆盖高低含量全范围。
·检 测 器:采用德国进口热释电固态红外CO2检测器
·电 机:采用瑞士进口同步电机,连续工作无故障
·光 源:采用美国进口红外光源,不易氧化,光学性能稳定
·恒 温:整个气室进行恒温控制,保证分析气温度恒定,确保测量精度;
·保 护 气:红外光源及检测器采用氮气保护、净化,隔绝周围环境气氛的影响,提高稳定性和测量精度。
5.稳定、灵敏的流量控制:压差控制、精度较高电子流量控制技术
6.待机状态仪器节气设计
7.高、低氧,高、低氮,高、低氢通道自动切换
8.自检功能
·冷却循环水的温度在线实时检测并报警;
·电压、电流反馈在线实时检测;
·净化炉和转化炉温在线实时检测并报警;
·气路各电磁阀动作检测;
·红外、热导信号检测与调整;
·脉冲炉工作状态检测。
氧氮氢分析仪的现状
20 世纪 70 年代中期已有一代脉冲-色谱热导氧氮联测仪商品仪器,80 年代出现第二代配置微机的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器,90 年代初第三代配置计算机的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器问世,90 年代末又出现给第二代商品仪器配置计算机的改进型的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器。目前,在国外氧氮仪的市场上,美国力可公司、日本崛厂、德国埃尔特公司的产品占据着主要地位。国内从二十世纪 70 年代引进美国仪器开始,到 90 年代德国仪器进入,至今 30 多年的时间中,由于缺少自己的产品,氧氮仪市场一直被这三家公司所垄断。20 世纪 70 年代1开始至 80 年代初,有些科研院所与分析仪器厂合作,开发研制了脉冲气相色谱氢氧联测仪,但尚未得到推广应用。而脉冲-红外热导氧氮联测仪则市场上没有国产的商品仪器,国内各单位尚未开展该类仪器的研制工作。80年代 钢铁研究总院研制出了 DCY-I 脉冲热导氮测定仪,后续北京纳克分析仪器有限公司开发研制了 O-3000 氧氮分析仪, 大量投放市场,逐渐打破国外的垄断。
ONH-3000氧氮氢分析仪日常操作
一. 样品准备
根据样品种类选择合适的方法对样品进行处理,消除表面氧化层、污物(油脂、水分)等影响分析结果的因素,一般放入超声波清洗器中用酒精清洗干净,然后用热风机吹干备用。试样表面应光滑无锈迹、污渍,若有污渍,可用酒精擦试,若有锈迹,可用细砂纸打磨光滑。样品形状应控制在进样器允许范围内。
二. 仪器开机
1 开副机箱电源,仪器预热至少2小时,没有特殊情况不要关闭副箱“电源”开关。
2 按下主机箱“电源”开关。打开脉冲变压器电源。
3 按下副箱“节流阀”开关。
4 打开动力气,将减压阀输出压力调至0.25MPa ~0.3MPa。
5 打开载气,将减压阀输出压力调至0.25MPa ~0.3MPa。
6 按下仪器截止阀(截止阀可保持常开状态)
7 检查主箱上分析气流量、载气压力、动力气压力、加热电源和水流指示灯等参数是否正常。
8 检查副箱上分析气压和参比气压是否正常。
9 打开循环水。
三 分析测试
1 启动计算机,进入分析软件界面。
2 检查分析软件主界面上“净化炉温”(450℃~600℃)、“转化炉温”(450℃~600℃)、“冷却水温”(4℃~30℃)是否在正常范围内。
3 仪器稳定15分钟。
4 空烧坩埚几次,让系统整体预热,降低系统空白。
5 挑选一种合适含量的标准样品进行分析,分析结果满足要求即可进行实际样品分析。
6 点击“开关炉”按钮,打开脉冲炉,用电极刷清扫上下炉头,用干净绸布擦拭炉头,并用洗耳球吹扫炉膛,换新坩埚,再次点击“开关炉”按钮,关闭脉冲炉。
7 输入样品名称,将样品放入天平称重,点击“读取质量”。将样品取出后放入仪器“加样器”中,点击“加样”按钮,等待系统完成加样动作。
8 点击“开始”按钮,程序自动进行“脱气”、“冲洗”、“等待”、“分析”等步骤,显示分析结果,进行过程中若出现问题,可点击“停止”按钮放弃分析。
9 根据需要统计或打印分析数据。
10 重复6~9步进行下一次分析。。
四, 仪器关机
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