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发布时间:2020-10-13 14:31:31
直读光谱分析仪具有分析速度快,准确度较高的特点,但对于碳、硅含量较高的铸铁特别是球铁的炉前分析,存在试样白口化及分析样品与标准样品的***状态和组分之间存在的不完全一致问题。本工作将用钢研纳克SparkCCD7000直读光谱分析仪应用于铸造炉前分析,针对上述两个问题进行了试验,提出了解决这两个问题的方法。
取温度为1400~1450度铁液,样品在试样模中浇铸,试样凝固后取出,将底面置于水中冷却,用砂轮磨制平整。
炉前分析采用固定曲线控制试样法,即用标准化样品对仪器做标准化后,再用控样做校准后,对试样激发三点取平均值。
直读光谱仪分析用的铸铁试样要求分析的表面层的碳都以碳化物形式存在,不能有游离石墨,即铸铁的分析面必须是完全的白口***,当铸铁的表面有游离石墨存在时,就会影响激发效果,甚至使碳硫的分析成为不可能。
本法采用减薄试块厚度钢模有利于得到白口化铸铁试样,控制消除球铁中稀土元素镁对硅的干扰,用直读光谱仪分析满足了炉前铁液快速、准确分析的需要,为提高铸件质量奠定了良好基础。
直读光谱仪***要素
激发台
在激发系统中其基本维护的部位为激发台内部,激发台内部是否清洁、电极极距是否稳定,激发台发光弧焰相对于光学系统的高度等,均会影响我们的数据结果。
1、拔出废气管,用吸尘器清理激发腔中的灰尘;
2、使用脱脂棉沾纯酒精擦拭护套;
3、清理完成,用极距规重新测量一次分析间距;
4、再用***气冲洗整个回路2~3分钟,以冲掉进入火花台的空气。
其它因素影响。 光电光谱检测分析存在的误差在所难免,要正确的认识误差,查找误差存在的原因,采取有效的措施消除误差。光谱检测分析误差除受上面几种因素的影响外,还有以下几种因素的影响:
1.人的因素: 操作者的质量意识、责任意识、操作技术、水平高低、熟练程度等都会影响检测的效果;
2.设备因素: 比如设备的状态是否优良、是否定期检测和维护,光源性能稳定性如何,***气供气系统是否稳定,试样加工设备状况是否正常、是否对加工设备进行定期维护***等,都会一定程度上影响检测结果的准确性。
3.样品试样因素:比如待测试样成分是否均匀,是否具有试样的代表性,热处理状态和***结构状态是否正常,标准试样的成分和控制试样的成分是否均匀,成分含量的标准值是否可靠,***结构是否统一、磨制样品方法是否规范、效果是否有效等等,都是影响其检测效果的关键因素。
4.分析方法因素:在分析方法上,分析曲线制作及拟合程度是否达标,标准化过程及效果是否,控样选择是否规范,定值是否严格等等,都一定程度上影响着检测效果。
5.环境因素:比如检测所在分析室的温度、湿度是否正常,受否受电磁干扰的影响,所处环境是否清洁卫生,是否具备检测要求的条件稳定的操作环境,只有有了良好的检测环境,才能为检测结果的准确性提供保障。
直读光谱实验室安装条件要达标
① 实验室内的环境温度要控制在10-30℃,相对湿度控制在20%-80%,确保无腐蚀性气体。
② ***气的供给纯度要达到99.999%以上,不纯***气中杂质影响激发效果,降低元素的光强值,分析结果出现偏差。
③ 输入实验室的电源要接在交流稳压器上,输出电压接到直读光谱仪器上,电源电压波动范围控制在-5%~+5%以内。
做好样品分析准备。 设备和PC电源电压选择开关要设置适当的输入电压,过滤量要在三分之一,***气压力设置为0.5MPa。光谱仪打开后少稳定一个小时。激发试样看激发点是否正常,做程序修正,观察数据稳定性和准确性。根据情况决定是不是要做光谱校正和标准化。
正确进行样品分析。
认真制备试样 样品切割和磨样处理后,激发面能密封住激发孔,样品表面清洁,无裂纹、砂眼、气孔等缺陷,样品和激发板不能漏气。
激发样品 样品制备好后在激发台激发3次,删除异常点,留三组数据取平均值。
做好直读光谱仪的维护***。
要按时清洁仪器可见光透镜和紫外光透镜,定期检查更换排气瓶的水量,定期清洁空气滤芯、更换滤芯。
定期清洁火花台,样品激发的过程产生的金属蒸气一部分附在火花台上,久而久之大量粉末沉积,降低两电极之间的绝缘性能,影响激发效果。
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